Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
➤ Gửi thông báo lỗi ⚠️ Báo cáo tài liệu vi phạmNội dung chi tiết: Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2và dung dịchTrong nhiều trường hợp, mẫu lỏng có thể dùng để phân tích trực tiếp được. Tuy nhiôn, có nhiều vấn đề khổ khăn để phân tích khi trong mẫu xuất hiện nhiều bọt khí. Các bọt khí này cổ thể gây ra nhiều vấn đề như sự lấp đầy không đầy đủ, hoặc sự giản nở của màng mỏng bao bọc hộp chứa mẫu. Tr Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2ong trường hợp nảy sự giăn nở bọt khí làm thay đoi khoảng cách từ nguồn kích đến mau gẵy ra sai số so đểm. Mầu lông đòi hỏi phải chứa trong hộp làm bằGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
ng thép không ri, polyethylene hoặc polytetrafluorethylen (PTFE hoặc Teflon). Các hộp .mẫu này có cửa số mỏng (3-6pm) lảm bằng vật liệu cổ z thấp như 85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2Ạ hậ phổ ké tia X mà ống phát tia X đặt phỉa dưói hộp mẫu. Với dạng hỉnh học này đòi hôi cửa sổ hộp mẩu phải đặt dưới đáy. Vật liệu cửa,80 hấp thụ bưc xạ thứ cấp, đặc biệt là vật Ịiộu làm từ các nguyên tố cổ z thấp, và cũng tạo bức xạ phông trong phổ quan sát. Mẫu lỏng thường được phân tích tặi áp s Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2uất khỊ quyển trong buồng mẫu nên không khí cũng hấp thụ bức xạ phát ĩã từ các nguyôn tọ z tháp. Kết quả là ÝỊ^C phân tích hàm lượng thấp (cỡ ppm) củạGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
các nguyên to z thấp (ví dụ nhữ Bo) lặ không the thực hiện dược. Mẫu lỏng có thuận lợi là làm cực tiều các hiệu ứng matrix và dễ dàng pha thêm chuẩn 85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2 các hiệu ứng hấp thụ hoặc kết tủa. Trong một số nghiốn cứu gần đây, người ta cho mẫu lông chảy Hôn tục qua buồng mẫu nhằm xác định cốc thành’phần nguyên tố trong dầu khí và các sản phẩm từ dầu khí.Mặc dù việc phân tích mẫu lỏng và dung dịch khá phổ biển nhưng nó gặp nhiều khỏ khỗn hon so với việc p Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2hân tích các mẫu rắn và sai số thường lớn hơn nhiều so với mẫu rắn. .7.1.1.2.Blén mẫu lỏng thành mẫu glả rắn •Hầu hết các mẫu rắn phân tích dễ dàng hợGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
n mẫu lỏng. Cho nén đối vói việc phân tích mẫu lỗng tạ thường biến mẫu lỏng thành mẫu giả rán bằng việc đưa chất phụ ạia vào đổ tăng độ nhớt của chạt 85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2ene glycol. Khi eicosane thêm vào dầu thì nó tạo ra một mẫu rắn đồng nhất ở nhiệt độ phòng.Chất gelatine (hoặc agar) khi thêm vào dung dịch sô tạộ ra mẫu giả rắn cổ kích thước và hình dạng thích họp đổi với việc sử dụng các loại phổ kế khác nhau. Ví dụ như ta thốm 10% (khối lượng) gelatine hoặc 3% ( Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2khối lượng) agar (thạch trăng) dưới dạng bột vào dung dịch và đợi một thòi gian ngắn, sau đó dung dịch dược nupg nhiệt từ 60°C đến 80°C trong vải phứtGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
để thu được một dung dịch đông nhất. Dung dịch này cho vào cu-vét bằng Teflon và ,đọi đến khi nó cứng lại. Khi mẫu cho vào buồng mẫu.cùa hệ phổ ké th85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2ó tính đàn hồi được hình thành .với bề mặt bóng loảng rất thích hợp cho phân tích XRF. Như vậy một mẫu có thể thu được dung dịch lỏng có độ pH từ 1 đến 10, cùng như các dung dịch chứa dung môi có nước (chăng hạn như ethanol, methanol hoặc accton). Các mẫu getaline có khuynh hướng tan chảy khi chiếu Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2chùm tia X có cường độ lớn. Người phân tích phải làm thực nghiệm' để tìm các điều kiện làm việc tốt nhốt để tránh việc tan chảỳ hoặc phá hùy mẫu do chGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
ùm tia X. Chúng ta cần đưa vảo mẫu cở860,25% (khối lượng) quinhydrone, điều này gây ra sự oxi hóa các nguyên tử getaỉine và làm cho sự liên kểt của cá85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2 nhung làm tăng độ nhớt của chất lỏng. Khi kiểm tra bằng kính hiển vi người ta thấy răng viộc hình thành bọt khí không xảy ra tại thời gian rọi từ 10s đến 100s, cường độ dòng 20 mA và điện áp 20-40 kV.7.1.1.3.Biến mẫu lỏng thành mẫu thủy tinhKhi chỉ có một thổ tích nhỏ dung dịch nước thì chúng ta cầ Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2n dùng phương pháp xa-ca-rô-za (đường mía) để tạo ra một mẫu thủy tinh polymer. Phương pháp này được thực hiện như sau: cho Ig xa-ca-rô-za vào 2-3cm3Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
dung dịch có độ pH - 2-9. Sau đổ hỗn họp được nung nóng ở nhiệt độ 130-150°C trong 3-5 phút. Caramcn hình thành khi nước bay hoi. Mẫu có dạng thích họ85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2ảng 1/2 hoặc 1/3 kích thước dung dịch ban đấu. Phương pháp này tạo ra một mẫu có hàm lượng cao hơn dung dịch ban đầu.7.Ỉ.Ỉ.4. Biến mẫu lỏng thành mẫu film mỏngKhi các film mỏng đủ tiêu chuẩn của một lớp “mỏnc” thì việc hấp thụ bức xạ sơ cấp và thứ cấp có the bỏ qua được. Tròng trường họp này các thà Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2nh phan hóa học (hiệu ứng matrix) của film vả bề dày của nố không ảnh hưởng đến cường độ vạch phân tích và mối liên hệ tuyến tính giữa cường độ vạch pGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
hân tích và hàm lượng nguyên tổ có thổ thu được. Rỗ ràng, trong mẫu film mỏng, bề dày film có the giảm từ vài niicro mét'xuống đến vàl nano mét. Tuy n85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2mẫu có định. Các film này chứa một khối lượng nhỏ của vệt liệu, cho nên chỉ có những nguyfin to cổ hàm lượhg cao mới tạo ra tín hiệu đủ đổ phân tích.Một trong những phương pháp phân tích film mỏng là hòa tan carboxymethyl cellulose (CMC) vào dung dịch mẫu phân tích; sau đó rót dung dịch vào một vòng Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2 plastic trên chất nền polyethylene; rồi sau đổ sắy khô nó. Film CMC có thể lấy ra khỏi chất nển cùng với vòng plastic để thu được một mẫu.7.1.2.Mỉu rGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
ắn7.I.2.I.Mỉu kim loạiXRF là một kỷ thuật được dùng rộng rẵi ưong phân tích các sản phẩm kim loại. Trong phân tích kim loại cần một phương pháp đơn gi85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2nạu chảy. Phân tích kim loại bằng XRF cho phép xác định thành phần trên một lóp mẫu mỏng. Cho nôn bề mặt phải đại diện cho một mẫu lớn. Phương pháp chính cho việc chuẩn b| bề mặt mẫu mòng là bằng gia công cơ khí (cán mỏng, tiộn mỏng, mài mỏng), cũng như bẳng việc đánh bóng,... Việc chuẩn bi mau cần Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2phải hết sức cẳn thận nhằm tránh nhiễm bần bế mặt trong quá trinh chuan bị mẫu. Đặc biột đối với các kim loại mềm như nhôm, các hạt từ dụng cụ nghiền-Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
cổ thề xuyên vào bề mặt mẫu trong quá trình chuẩn bị mẫu. Việc lựa chọn một chất mài mòn là khổ khăn, dặc biệt khi nguyên tố quan tâm là silic (Si), n85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2: Như vậy, trong trường hợp này ta thường sử dụng phượng pháp đánh bóng điện phân hoặc axít. Sáu mỗi‘bước đánh bóng hoặc mài mòn be mặt thỉ phải đảm bảo bề mặt phải được giữ sạch. Như vậy, tất cả các vết của chat bôi trơn, chốt lóng dùng đồ cắt, hoặc dấu vân tay phải được làm sạch bằng rượu isopropy Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2l (C3H7). Thinh thoảng bề mặt của một số kim loại bị ảnh hưởng do sự ăn mòn theo thời gian. Cho nôn, cách tốt nhất cho kết quả phân tích chính xác lảGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
phân tích mẫu ngay sau khi chuẩn bị.Khi bề mặt mẫu gồ ghề và các phương pháp thông thường như mài mòn, đánh bóng không hiệu quà thì các mẫu có the đượ85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2tạo ra một bồ mặt đủ phăng cho việc phân tích. Việc lựa chộn kỹ thuật chuẩn bi bề mặt mẫu thích hợp nhất phụ thuộc vào hợp kim hoặc nhóm họp kim. Ví dụ như hợp kim cứng rất khổ cho vỉộc căt và mài mòn, thi cổ thề nghiền và hóa viên trước khi phân tích. Mặt khác, nếu mẫu lả hỗn hợp cùa các hợp kim mề Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2m, đễ dát mỏng, nhiều pha thỉ sự nhiễm bẩn từ các thảnh phần mềm hơn, như chỉ và nhôm, làm cho việc chuần bị mẫu hết sức khó khăn. Các nguyỗn tố mắm nGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
ày sỗ tập trung trôn b.ề mặt. Đầy là lí do tại sao cường độ huỳnh quang của các kim loại mèm này thường quá cao, trong khi đổ VỚỊ các kim loại cứng, i85Chương 7CHUÂN BỊ MẴU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẲU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mẫu lỏng7.1.1.1.Phân tích trực tiếp mSu lỏng v Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2n băng điện phân hoặc axít. Đối với vật lỉộu cỗ thl phướng pháp ăn mòn axit quá nguy hicm do nhiều thành phấn bi hòa tan trong quá trình axit bề mặt. Đổi với họp kim đồng thiếc thì đe nghị dùng chất phản ứnc axit là dung dịch alcoholic ferric chloride (120 ml C2H5OH, 30 ml HCl và 10 g FeCh), ngược l Giáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2ại đôi với hợp kim đồng thau thl dừng dung dịch ammonium persulfate (100ml H2O và 10g (NH^ỉSiOs).Một ko thuật mói là làm tan chảy mẫu, theo nguyên tắcGiáo trình các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử phần 2
việc tan chảy chỉ phù họp cho các vật liệu có diem nóng chảy khồng quá cao nhằm đồng nhất hóa mẫu và thu được một mẫu có hình dạng mong muốn với mộtGọi ngay
Chat zalo
Facebook