Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
➤ Gửi thông báo lỗi ⚠️ Báo cáo tài liệu vi phạmNội dung chi tiết: Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 và dung địchTrong nhiều trường hợp, mẫu lỏng cỏ thể dùng để phân tích trực tiếp được. Tuy nhiôn, cỏ nhiều vấn đề khó khăn để phân tích khi trong mẫu xuất hiện nhiều b Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 Trong hường hợp này sự gỉăn nở bọt khí làm thay đoi khoảng cách từ nguồn kích đến mau gồy ra sai số so đếm. Mầu lỏng đòi hỏi phải chứa trong hộp làm bGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
ằng thép không ri, polyethylene hoặc polytetrafluorethylen (PTFE hoặc Teflon). Cốc hộp mẫu này có của sổ mỏng (3-6pm) làm bằng vật liệu có z tháp như 85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 ố hộ phổ ké tia X mà ống phát tia X đặt phía dưói hộp mẫu. Với dạng hlnh học này đòi hỏi cửa sồ hộp mẩu phải đặt dưới đảy. Vật liệu cửa. 80 hấp thụ bức xạ thứ cấp, đặc biệt là vật liệu làm từ các nguyỗn tố có Z thấp, yà cũng tạo rạ bức xạ phông trong phổ quan sát. Mẩu lông thường được phân tích tặi Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 áp suất khí quyển trong buồng mẫu nên không khí cũng hốp thụ bức xạ phát ra từ các nguyên tố z tháp. Kết quả là vi$c phân tích hàm lượng thấp (cỡ ppm)Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
củạ các nguyên to z thấp (ví dụ nhữ Bo) lặ không thể thực hiện được. Mẫu lỏng có thuận lợi là làm cực tỉcu các hiệu ứng matrix vi dễ dàng pha thêm ch85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 an do các hiệu ứng hấp thụ hoặc két tủa. Trong một số nghiên cứu gần đây, người ta cho mẫu lỗng chảy Hồn tục qua buông mẫu nhằm xốc định Cốc thành’phần nguyên tá trong dầu khí và các sản phầm từ dầu khí.Mặc dù việc phân tích mẫu lỏng và dung dịch khá phổ biến nhưng nỏ gặp nhiều khỏ khăn hơn so với v Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 iệc phân tích các mẫu rắn và sai số thường lớn hơn nhiều so với mẫu rắn.7.1.14. Biến mẫu lỏng thành mẫu glả rấn •Hầu hết các mẫu rắn phân tích dễ dàngGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
hơn mẫu lỏng. Cho nén đối với việc phân tích mẫu lỏng tá thường biến mẫu lổng thành mẫu giả rắn bằng việc đưa chất phụ gia vào để tăng độ nhớt của ch85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 hylene glycol. Khỉ eicosane thêm vào dầu thì nó tạo ra mặt mẫu rắn đồng iihất ở nhiệt độ phòng.Chất gelatine (hoặc agar) khi thêm vào dung dịch sẽ tạộ ra mẫu giả rắn cổ kích thước và hlnh dạng thích họp đối với việc sử dụng các loại phổ kế khác nhau. Ví dụ như ta thêm 10% (khối lượng) gelatine hoặc Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 3% (khối lượng) agar (thạch trăng) dưới dạng bột vào dung dịch và đợi một thời gian ngắn, sau đó dung dịch được nung nhiệt từ 60°C đến 80°C trong vảiGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
phút đổ thu được một dung dịch đong nhất. Dung dịch này cho vào cu-ỵét bằng Teflon và ,đợ,i đẹn khi nó cứng lại. Khi mẫu cho vào buồng mẫu.cùa hệ phồ 85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 sệt có tính đàn hồi được hỉnh thành ,với bề mặt bóng loáng rất thích hợp cho phân tích XRF. Như vây một mẫu có thể thu được dung dịch lỏng có độ pH từ 1 đến 10, cùng như các dung dịch chứa dung môi có nước (chăng hạn như ethanol, methanol hoặc accton). Các mẫu getaline có khuynh hướng tan chảy khi c Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 hiếu chùm tia X có cường độ lớn. Người phân tích phải làm thực nghiệm' để tìm các điểu kiện làm việc tốt nhất để tránh việc tan châỳ hoặc phá hùy mẫuGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
do chùm tia X. Chúng ta cần đưa vào tnầú cở860,25% (khối lượng) quinhydrone, điều này gây ra sự oxi hóa các nguyên tử getaline vả làm cho sự liên két 85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 nhiêu nhung làm tăng độ nhớt của chất lỏng. Khi kiềm tra bàng kính hiển vi người ta thấy ồng viộc hình thành bọt khí không xảy ra tại thời gian rọi từ 10s đến 100s, cường độ dòng 20 mA và điện áp 20-40 kV.7.1.1.3.Biến mẫu lỏng thành mẫu thùy tinhKhi chl có một thể tích nhỏ dung dịch nước thì chúng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 ta cẳn dùng phương pháp xa-ca-rô-za (đường mía) để tạo ra một mẫu thủy tinh polymer. Phương pháp này được thực hiộn như sau: cho Ig xa-ca-rô-za vào 2-Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
3cm3 dung dịch cỏ độ pH = 2-9. Sau đỏ hỗn họp được nung nóng ở nhiệt độ 130-150°C trong 3-5 phút. Caramcn hlnh thành khi nước bay hơi. Mẫu cổ dạng thí85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 ỉ khoảng 1/2 hoặc 1/3 kích thước dung dịch ban đau. Phương pháp này tạo ra một mẫú có hàm lượng cao hơn dung địch ban đầu.7.1.1.4.Biến mẫu lỏng thành mẫu film mỏngKhi các film mống đủ tiêu chuẩn của một lớp "mỏng” thì việc hấp thụ bức xạ sơ cấp và thứ cấp có thể bỏ qua được. Tròng trường hợp này các Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 thành phân hóa học (hiộu ứng matrix) cùa film vả be dày của nỏ không ảnh hưởng đến cường độ vạch phân tích và mối liên hệ tuyến tính giữa cường độ vạGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
ch phân tích và hàm lượng nguyên tố có thể thu được. Rỗ ràng, trong mẫu film mỏng, bè dày film cổ the giảm từ vài micro mét xuông đén vàí nano mét. Tu85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 ày mẫu cố định. Các film này chứa một khối lượng nhỏ cùa vật liệu, cho nên chlcổ những nguyên to cổ hàm lượng cao mới tạo ra tín hiệu đủ đổ phân tích.Một trong những phương pháp phân tích film mỏng là hòa tan carboxymethyl cellulose (CMC) vào dung dịch mẫu phân tích; sau đó rót đung dịch vào một vòn Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 g plastic trên chất nền polyethylene; rồi sau đổ sấy khô nó. Film CMC có thể lấy ra khỏi chất nền còng với vòng plastic để thu được một mẫu.7.1.2.MẫuGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
rắn7.I.2.I.Mỉu kim loạiXRF là một kỹ thuật được dùng rộng rẵi ưong phân tích các sản phẩm kim loại. Trong phân tích kim loại cần một phương pháp đơn g85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 à nấu chảy. Phân tích kim loại bằng XRF cho phép xác định thành phần trên một lớp mẫu mỏng. Cho nôn bề mặt phải đại diện cho một mẫu lớn. Phương pháp chính chõ việc chuần bị bề mặt mậu mòng là bằng gia công cơ khí (cán mỏng, tiộn mỏng, mài mỏng), cũng như bằng việc đánh bóng,... Việc chuẩn bị mau cầ Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 n phối hét sức cần thận nhăm tránh nhiễm bấn bỗ mặt trong quá trinh chuẩn bị mẫu. Đặc biột đối với các kim loại mềm như nhôm, các hạt từ dụng cụ nghiềGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
n có thề xuyồn vào bề mặt mẵu trong quá trình chuẩn bị mẫu. Việc lựa chọn một chất mài mòn là khổ khăn, đặc biệt khi nguyên tố quan tâm là sỉlic (Si),85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 i: Như vậy, trong trường hợp này ta thường sử dụng phương pháp đánh bóng điện phân hoặc axít. Sáu mỗi bước đánh bóng hoặc mài mòn be mặt thl phải đảm bảo bô mặt phải được giữ sạch. Như vậy, tất cả các vết của chat bôi trơn, chốt lỏng dùng đề cắt, hoặc dấu vân tay phải được làm sạch bằng rượu isoprop Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 yl (C)H?). Thinh thoảng bỗ mặt của một sổ kim loại bị ảnh hưởng do sự ăn mòn theo thời gian. Cho nôn, cách tốt nhất cho kit quả phân tích chính xác làGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
phân tích mẫu ngay sau khi chuẩn bị.Khi bề mặt mẫu gồ ghề và các phương pháp thông thường như mài mòn, đánh bỏng không hiộu quả thì cốc mẫu có the đư85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 tạo ra một bề mật đủ phăng cho việc phân tích. Việc lựa chọn kỹ thuật chuẩn bị bề mặt mẫu thích hợp nhất phụ thuộc vào hợp kim hoặc nhóm họp kim. Ví dụ như hợp kim cứng rất khó cho việc cắt và mài mòn, thi cổ thể nghiền và hóa viên trước khi phân tích. Mặt khác, nếụ mẫu là hỗn hợp của các hợp kim m Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 ềm, dỗ dát mỏng, nhiều pha thì sự nhiễm bẳn từ các thành phản mèm hơn, như chì và nhôm, làm cho việc chuẩn bị mẫu hét sức khó khăn. Các nguyên tố mầmGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
này sỗ tập trung trổn bề mặt. Đây là lí do tại sao cường độ huỳnh quang cúa các kim loại mềm này thường quá cao, trong khi đổ VỚỊ các kim ioại cứng, k85Chương 7CHUÂN BỊ MÁU PHÂN TÍCH VÀ MÃU CHUẲN7.1.CHUẢN BỊ MẢU CHO PHÉP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X7.1.1.Mâu lỏng7.1.Ỉ.I. Phân tích trực tiếp mSu lỏng Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 òn băng điộn phân hoặc axít. Đối với vật liệu cỗ thl phương pháp ăn mòn axit quá nguy hiểm do nhiều thành phấn bị hòa tan trong quá trinh axit bề mặt. Đối với họp kim đồng thìéc thì đề nghị dùng chất phản ứng axit là dung dịch alcoholic ferric chloride (120 ml C2H5OH, 30 ml HCl và 10 g FeCb), ngược Giáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2 lại đồi với hợp kim đồng thau thl dùng dung dịch ammonium persulfate (100ml HỉO và 10g (NH^SiOs).Một kỳ thuật mới là làm tan chảy mẫu, theo nguyên tắcGiáo trình Các phương pháp phân tích hạt nhân nguyên tử: Phần 2
việc tan chảy chỉ phù họp cho cốc vật liệu có điôm nóng chảy không CỊuá cao nhằm đồng nhất hỏa mẫu và thu được một mẫu có hỉnh dạng mong muốn với mộtGọi ngay
Chat zalo
Facebook